介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法
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本发明公开了一种介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法，首先配制一定浓度的氯化钯溶液、P123溶液和硼氢化钠溶液；然后在不断搅拌下加入NaBH4溶液，然后边搅拌边逐滴加入PdCl4溶液，得到Pd纳米溶胶；再将一定量的铝盐溶于去离子水，在70℃水浴锅中，边搅拌边逐滴滴入碳酸铵溶液，经反应得到凝胶；将滴定后形成的凝胶在30℃恒温陈化后，调节钯纳米溶胶PH值，将Pd纳米溶胶加入Al2O3凝胶搅拌均匀；然后将混合后的凝胶放入烘箱中进行干燥，然后在400~600℃下煅烧，最终制得介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂<b>。</b>本发明制备的催化剂钯粒子颗粒尺寸小且分布均匀，工艺简单，成本低廉，易于控制，易于工业化。


权利要求书
1.一种介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
a.将一定量的氯化钯溶于去离子水中，配制成浓度为0.01~0.05mol/L的氯化钯溶液；将一定量的NaBH4溶于去离子水，配置成浓度为0.1~0.2mol/L的硼氢化钠溶液；
b.将一定量的P123溶液和去离子水混合搅拌，配制成浓度为0.01~0.03mol/L的P123溶液，在不断搅拌下加入在所述步骤a中配制的NaBH4溶液，然后边搅拌边逐滴加入在所述步骤a中配制的PdCl2溶液，得到Pd纳米溶胶；
c.将一定量的铝盐溶于去离子水，配置成浓度为2～5mol/L的铝离子溶液，在70℃水浴锅中，边搅拌边逐滴滴入浓度为1～4mol/L的碳酸铵溶液，经反应得到Al2O3凝胶；
d.将在所述步骤c中滴定后形成的Al2O3凝胶在30℃恒温陈化24小时，并调节在所述步骤b中制备的Pd纳米溶胶PH在5~5.5之间，然后将Pd纳米溶胶加入到Al2O3凝胶中混合并搅拌均匀，制成混合凝胶；
e.将在所述步骤d中混合后的凝胶放入烘箱中，在100℃下干燥24h，再以2℃/min升温速率进行升温，并将温度保持在400~600℃煅烧10h，最终制得介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂。
2.根据权利要求1所述介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，制成Pd2+浓度为0.001~0.004mol/L的Pd纳米溶胶。
3.根据权利要求1或2所述介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，所述铝盐为硝酸铝、氯化铝和硫酸铝中任意一种铝的化合物或任意几种铝的化合物的混合物。
说明书
介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，特别是涉及一种Pd催化剂的制备方法，应用于无机纳米材料和特种催化剂制备技术领域。
背景技术
贵金属钯是一种多功能催化剂，在氧化反应、加氢反应和偶联反应等方向有着重要的用途。准均相的纳米催化剂因具有活性高、选择性高及潜在的工业应用价值等特点，成为近年来贵金属催化剂的一个研究热点。
纳米粒子与宏观物质相比表现出独特的结构和性质，近年来受到学术界的普遍关注。纳米催化剂因其具有优异的催化活性和选择性而成为纳米领域的研究热点之一。纳米钯具有价格便宜，能与多种官能团共存，对酸不敏感等优点，传统的负载型多相催化剂相比均相催化剂虽然稳定性好，易从有机物中分离，方便循环使用，但是存在几个固有的缺点，比如由于反应的多相性，催化剂不容易与反应物接触等缺点。
但是传统的纳米溶胶催化剂，由于其液体状态不易储存，保存时间不够长。因此将其负载在介孔Al2O3上，不仅改善了储存状态，而且更加稳定，也使催化剂与反应物的接触点变大。
目前还没有关于介孔Al2O3负载纳米钯溶胶材料的报道，因而开发一种原料易得、成本低廉、操作简单、处理方便、反应条件温和、易于工业化的介孔Al2O3负载纳米钯溶胶材料合成方法成为亟待解决的技术问题，这对Pd催化剂的应用具有重要意义。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法，所制备的催化剂钯粒子颗粒尺寸小且分布均匀，工艺简单，成本低廉，易于控制，易于工业化。
为达到上述发明创造目的，采用下述技术方案：
一种介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法，步骤如下：
a.将一定量的氯化钯溶于去离子水中，配制成浓度为0.01~0.05mol/L的氯化钯溶液；将一定量的NaBH4溶于去离子水，配置成浓度为0.1~0.2mol/L的硼氢化钠溶液；
b.将一定量的P123溶液和去离子水混合搅拌，配制成浓度为0.01~0.03mol/L的P123溶液，在不断搅拌下加入在所述步骤a中配制的NaBH4溶液，然后边搅拌边逐滴加入在所述步骤a中配制的PdCl2溶液，得到Pd纳米溶胶；优选制成Pd2+浓度为0.001~0.004mol/L的Pd纳米溶胶；
c.将一定量的铝盐溶于去离子水，配置成浓度为2～5mol/L的铝离子溶液，在70℃水浴锅中，边搅拌边逐滴滴入浓度为1～4mol/L的碳酸铵溶液，经反应得到Al2O3凝胶；所述铝盐优选为硝酸铝、氯化铝和硫酸铝中任意一种铝的化合物或任意几种铝的化合物的混合物；以硝酸铝为优先；
d.将在所述步骤c中滴定后形成的Al2O3凝胶在30℃恒温陈化24小时，并调节在所述步骤b中制备的Pd纳米溶胶PH在5~5.5之间，然后将Pd纳米溶胶加入到Al2O3凝胶中混合并搅拌均匀，制成混合凝胶；
e.将在所述步骤d中混合后的凝胶放入烘箱中，在100℃下干燥24h，再以2℃/min升温速率进行升温，并将温度保持在400~600℃煅烧10h，最终制得介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明制备方法创新制备出Pd颗粒尺寸小的纳米Pd溶胶，加入到铝胶体中，可制备出的样品纳米Pd颗粒小，高分散在介孔Al2O3上；
2.本发明制备方法所需要的原料价格低廉，大大降低了生产成本，提高了纳米材料的使用效率；
3.本发明制备方法具有操作简单，工业设备简单，无污染的优点。
附图说明
图1是本发明实施例一方法制备的Pd催化剂的透射（TEM）颗粒分散图。
图2是本发明实施例二方法制备的Pd催化剂的透射（TEM）颗粒分散图。
图3是本发明实施例三方法制备的Pd催化剂的透射（TEM）颗粒分散图。
图4是本发明实施例四方法制备的Pd催化剂的透射（TEM）颗粒分散图。
图5是本发明实施例五方法制备的Pd催化剂的透射（TEM）颗粒分散图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法，步骤如下：
a.将0.2g氯化钯用去离子水中定容在容量瓶中，配制成含有Pd2+浓度为1.128×10-2mol/L的氯化钯溶液；将58g的P123用去离子水定容在500ml容量瓶中，配制成浓度为0.02mol/L的P123溶液；将0.3783g的NaBH4用去离子水定容在100ml容量瓶中，配置成浓度为0.1mol/L的硼氢化钠溶液；
b.将12.5ml的在所述步骤a中配制的P123溶液，在不断搅拌下加入2ml的在所述步骤a中配制的NaBH4溶液，然后边搅拌边逐滴加入4.4ml的在所述步骤a中配制的PdCl2溶液，加入一定量的去离子水定容至50ml容量瓶中，得到Pd2+浓度为1×10-3mol/L的Pd纳米溶胶；
c.将37.513g的硝酸铝溶于50ml去离子水中，在70℃水浴锅中，边搅拌边逐滴滴入浓度为1mol/L的碳酸铵溶液，经反应得到Al2O3凝胶；
d.将在所述步骤c中滴定后形成的凝胶在30℃恒温陈化24小时，调节在所述步骤b中制备的Pd纳米溶胶PH在5~5.5之间，将480ml的在步骤b中制得的Pd纳米溶胶加入在步骤c中制得的Al2O3凝胶中搅拌均匀，制成混合凝胶；
e.将在所述步骤d中混合后的凝胶放入烘箱中，在100℃下干燥24h，再以2℃/min的升温速率进行升温，并在500℃煅烧10h，最终制得介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂，Pd负载量为1%的催化剂。
在本实施例中，对介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂进行微观测试时，采用透射电子显微镜观察纳米粒子的分散情况。所用仪器为日本电子株式会社(JEOL)制造，型号为JEM-2010F，高分辨透射电子显微镜。样品需研磨成粉末，再加酒精研磨20min，样品的厚度要足够薄，厚度在10~200nm。测定条件为：加速电压200kV，点分辨率0.24nm，线分辨率0.1nm，EDS分辨率MnKa小于136eV，EDS元素分析范围B－U。
本实施例所得产物介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的TEM如图1。所得产物的颗粒较小，并且分布较均匀。本实施例制备方法工艺简单，成本低廉，易于控制，易于工业化。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法，步骤如下：
a.本步骤与实施例一步骤相同；
b.将12.5ml的在所述步骤a中配制的P123溶液，在不断搅拌下加入2ml的在所述步骤a中配制的NaBH4溶液，然后边搅拌边逐滴加入8.8ml的在所述步骤a中配制的PdCl2溶液，加入一定量的去离子水定容至50ml容量瓶中，得到Pd2+浓度为2×10-3mol/L的Pd纳米溶胶；
c.本步骤与实施例一步骤相同；
d.将在所述步骤c中滴定后形成的凝胶在30℃恒温陈化24小时，调节在所述步骤b中制备的Pd纳米溶胶PH在5~5.5之间，将240ml的在步骤b中制得的Pd纳米溶胶加入在步骤c中制得的Al2O3凝胶中搅拌均匀，制成混合凝胶；
e.将在所述步骤d中混合后的凝胶放入烘箱中，在100℃下干燥24h，再以2℃/min的升温速率进行升温，并在500℃煅烧10h，最终制得介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂，Pd负载量为1%的催化剂。
本实施例所得产物介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的TEM如图2。所得产物的颗粒较实施例1的颗粒大，但分布也较均匀。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法，步骤如下：
a.本步骤与实施例一步骤相同；
b.将12.5ml的在所述步骤a中配制的P123溶液，在不断搅拌下加入2ml的在所述步骤a中配制的NaBH4溶液，然后边搅拌边逐滴加入17.6ml的在所述步骤a中配制的PdCl2溶液，加入一定量的去离子水定容至50ml容量瓶中，得到Pd2+浓度为4×10-3mol/L的Pd纳米溶胶；
c.本步骤与实施例一步骤相同；
d.将在所述步骤c中滴定后形成的凝胶在30℃恒温陈化24小时，调节在所述步骤b中制备的Pd纳米溶胶PH在5~5.5之间，将120ml的在步骤b中制得的Pd纳米溶胶加入在步骤c中制得的Al2O3凝胶中搅拌均匀，制成混合凝胶；
e.将在所述步骤d中混合后的凝胶放入烘箱中，在100℃下干燥24h，再以2℃/min的升温速率进行升温，并在500℃煅烧10h，最终制得介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂，Pd负载量为1%的催化剂。
本实施例所得产物介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的TEM如图3。所得产物的颗粒跟实施例2的大小相似，分布较均匀。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法，步骤如下：
a.本步骤与实施例一步骤相同；
b.将12.5ml的在所述步骤a中配制的P123溶液，在不断搅拌下加入2ml的在所述步骤a中配制的NaBH4溶液，然后边搅拌边逐滴加入8.8ml的在所述步骤a中配制的PdCl2溶液，加入一定量的去离子水定容至50ml容量瓶中，得到Pd2+浓度为2×10-3mol/L的Pd纳米溶胶；
c.本步骤与实施例一步骤相同；
d.将在所述步骤c中滴定后形成的凝胶在30℃恒温陈化24小时，调节在所述步骤b中制备的Pd纳米溶胶PH在5~5.5之间，将480ml的在步骤b中制得的Pd纳米溶胶加入在步骤c中制得的Al2O3凝胶中搅拌均匀，制成混合凝胶；
e.将在所述步骤d中混合后的凝胶放入烘箱中，在100℃下干燥24h，再以2℃/min的升温速率进行升温，并在500℃煅烧10h，最终制得介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂，Pd负载量为2%的催化剂。
本实施例所得产物介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的TEM如图4。所得产物的颗粒分布均匀，但颗粒大小不一，出现了小颗粒聚集。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法，步骤如下：
a.本步骤与实施例一步骤相同；
b.将12.5ml的在所述步骤a中配制的P123溶液，在不断搅拌下加入2ml的在所述步骤a中配制的NaBH4溶液，然后边搅拌边逐滴加入17.6ml的在所述步骤a中配制的PdCl2溶液，加入一定量的去离子水定容至50ml容量瓶中，得到Pd2+浓度为4×10-3mol/L的Pd纳米溶胶；
c.本步骤与实施例一步骤相同；
d.将在所述步骤c中滴定后形成的凝胶在30℃恒温陈化24小时，调节在所述步骤b中制备的Pd纳米溶胶PH在5~5.5之间，将240ml的在步骤b中制得的Pd纳米溶胶加入在步骤c中制得的Al2O3凝胶中搅拌均匀，制成混合凝胶；
e.将在所述步骤d中混合后的凝胶放入烘箱中，在100℃下干燥24h，再以2℃/min的升温速率进行升温，并在500℃煅烧10h，最终制得介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂，Pd负载量为2%的催化剂。
本实施例所得产物介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的TEM如图5。所得产物的颗粒分布均匀，但颗粒大小不一，出现了小颗粒聚集。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明介孔Al2O3负载纳米Pd催化剂的制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。



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