一种粒径可控Fe3O4颗粒的制备方法 - 上海六鉴投资顾问有限公司

本发明公开了一种粒径可控Fe3O4颗粒的制备方法，主要体包括如下步骤：原料称量、搅拌以及混合均匀；在水浴锅中搅拌加入葡萄糖，再次搅拌均匀；在烘箱中反应时间然后随炉冷却至室温；产物取出后分别用乙醇和去离子水洗涤三次，然后分散在水中，常温密封保存。本发明在多元醇法制Fe3O4中首次使用葡萄糖助剂来达到在较大尺寸范围内控制Fe3O4颗粒大小，使Fe3O4颗粒粒径在2‑150nm范围内连续调节；其中2‑20nm的Fe3O4颗粒剩磁和矫顽力均非常小，可认为具有超顺磁性，且单分散性好、水相分散稳定。

一种粒径可控Fe3O4颗粒的制备方法

技术领域

本发明属于无机纳米材料技术领域，更具体地说，尤其涉及的一种粒径可控Fe3O4颗粒的制备方法，其采用溶剂热法制备了粒径为2-150nm、单分散性好、磁化强度高、水相分散稳定的Fe3O4纳米颗粒。

背景技术

四氧化三铁为反尖晶石结构的铁氧体，是应用最广泛的软磁材料之一。常被用作磁流体材料、记录材料、催化剂、颜料和微波吸收材料一。同时由于其优异的物理化学性质以及良好的生物相容性，使其在生物科学和医学领域也有广阔的应用，比如：靶向药物、医疗成像、生物固定和分离、生物传感器和生物热磁疗。其特性紧密地与颗粒的尺寸有关，当其尺度与磁单畴尺寸、超顺磁性临界尺寸、交换作用长度及电子平均自由路程等特征物理长度相当时，往往会呈现不同于传统磁性材料的新特性。

目前制备四氧化三铁的方法很多，主要包括水/溶剂热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、化学共沉淀法、热分解法、模板法等。其中多元醇法(水/溶剂法中使用多元醇作为溶剂)制备的四氧化三铁金属微粒粒径均一，在水或其他极性溶剂中分散性好，磁化强度高，是制备Fe3O4颗粒的重要方法。多元醇法中常用来控制颗粒尺寸的方法有控制液体酸碱度，改变多元醇的种类，改变反应时间和温度等，但这些方法存在对实验操作要求高，反应条件较为苛刻，尺寸控制范围较窄。而本发明通过在乙二醇中控制葡萄糖的量来改变颗粒尺寸大小，实现四氧化三铁的粒径在2-150nm范围内的可控制备。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种粒径可控Fe3O4颗粒的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种粒径可控Fe3O4颗粒的制备方法，具体包括如下步骤：

S1、将六水合氯化铁1-2份g；聚乙二醇0.8-1.2份；乙酸钠3-4份溶于3-4份的乙二醇中，搅拌，使之分散均匀；

S2、将S1中溶液置于60-80℃水浴锅中搅拌0.8-1.5小时后加入葡萄糖0-4份，再次搅拌均匀；

S3、将混合均匀的溶液装入容积为40ml、聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放入已升温至185-215℃的烘箱中反应时间7.5-8.5小时，然后随炉冷却至室温；

S4、产物取出后分别用乙醇和去离子水洗涤三次，然后分散在水中，常温密封保存。

优选的，在S2中，水浴锅内的温度为70℃。

本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种粒径可控Fe3O4颗粒的制备方法，与传统技术相比，本发明在多元醇法制Fe3O4中首次采用葡萄糖作为助剂来达到在较大尺寸范围内控制Fe3O4颗粒大小，使Fe3O4颗粒粒径在2-150nm范围内连续调节；其中2-20nm的Fe3O4颗粒剩磁和矫顽力均非常小，可认为具有超顺磁性，且单分散性好、水相分散稳定。

附图说明

图1为本发明的XRD图；

图2为本发明的TEM图；

图3为本发明采用振动样品磁强计测磁性图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种粒径可控Fe3O4颗粒的制备方法，具体包括如下步骤：

S1、将六水合氯化铁1.35g；聚乙二醇1.0g；乙酸钠3.6g溶于3.6g的乙二醇中，搅拌，使之分散均匀；

S2、将S1中溶液置于60℃水浴锅中搅拌0.8小时，再次搅拌均匀；

S3、将混合均匀的溶液装入容积为40ml、聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放入已升温至185℃的烘箱中反应时间7.5小时，然后随炉冷却至室温；

S4、产物取出后分别用乙醇和去离子水洗涤三次，然后分散在水中，常温密封保存。

实施例2

一种粒径可控Fe3O4颗粒的制备方法，具体包括如下步骤：

S1、将六水合氯化铁1.35g；聚乙二醇1.0g；乙酸钠3.6g溶于3.6g的乙二醇中，搅拌，使之分散均匀；

S2、将S1中溶液置于70℃水浴锅中搅拌1小时后加入1.8g的葡萄糖，再次搅拌均匀；

S3、将混合均匀的溶液装入容积为40ml、聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放入已升温至200℃的烘箱中反应时间8小时，然后随炉冷却至室温；

S4、产物取出后分别用乙醇和去离子水洗涤三次，然后分散在水中，常温密封保存。

实施例3

一种粒径可控Fe3O4颗粒的制备方法，具体包括如下步骤：

S1、将六水合氯化铁1.35g；聚乙二醇1.0g；乙酸钠3.6g溶于3.6g的乙二醇中，搅拌，使之分散均匀；

S2、将S1中溶液置于80℃水浴锅中搅拌1.5小时后加入3.6g的葡萄糖，再次搅拌均匀；

S3、将混合均匀的溶液装入容积为40ml、聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放入已升温至215℃的烘箱中反应时间8.5小时，然后随炉冷却至室温；

S4、产物取出后分别用乙醇和去离子水洗涤三次，然后分散在水中，常温密封保存。

本发明通过控制加入的葡萄糖的用量来控制大小，不加葡萄糖(0g葡萄糖)得到150nmFe3O4颗粒；0.468g葡萄糖得到47nm的Fe3O4颗粒；1.8g葡萄糖得到12nm的Fe3O4颗粒；3.6g葡萄糖得到2nm的Fe3O4颗粒。

本发明的效果说明(表征测试)：添加葡萄糖的量不一样，得到不同尺寸的Fe3O4颗粒，不同颗粒尺寸的样品分别：a)2.6nm；b)12nm；c)47nm；d)150nm，下面分别为abcd四个典型样品所做的表征测试。

第一：如图1所示，XRD(证明产品为Fe3O4)；

第二：如图2所示，TEM(颗粒大小)，其中a)2.6nm、b)12nm、c)47nm、d)150nm；

第三：如图3所示，振动样品磁强计(测磁性)。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。