| 权利要求书 |
| 1.一种己二腈的制备方法，其特征在于：步骤具体如下： |
| 将己二酸、乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体加热至140～190℃，使对羟基苯甲酸完全熔化后按阶梯式通氨，然后升温至200～280℃，保温反应30～60分钟即得对羟基苯甲腈。 |
| 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的按阶梯式通氨为反应温度每升温三分之一，通氨量减少三分之一。 |
| 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应温度为240℃，反应时间为40分钟。 |
| 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤还包括对己二腈粗品进行精馏提纯，精馏塔釜温为220～260℃，塔顶温度为200～250℃，真空度为0.001～0.005MPa。 |
| 5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的精馏塔釜温为240℃，塔顶温度为220℃，真空度为0.002MPa。 |
| 6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其步骤如下： |
| (1)将己二酸加入到腈化反应器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体，其用量为己二酸体积的5～50％； |
| (2)加热至140～190℃，使己二酸完全熔化后按阶梯式通氨，然后升温至220～300℃，保温反应30～60分钟； |
| (3)反应完毕后，己二腈粗品进行精馏提纯，精馏塔釜温为220～250℃，塔顶温度为200～250℃，真空度为0.001～0.005MPa。 |
| 7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述的乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的合成，其步骤具体如下： |
| (1)将二乙基硫酸酯与1-甲基咪唑进行混合得到乙基甲基咪唑基硫酸根离子液体，二乙基硫酸酯与1-甲基咪唑的摩尔比为1∶2～1∶4； |
| (2)将步骤(1)中得到的离子液体加入到含NaOH的乙醇溶液中，待完全反应后，过滤得到无色澄清溶液； |
| (3)在步骤(2)得到的无色澄清溶液中加入磷酸，过滤后得无色透明溶液，蒸发，真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氢盐。 |
一种己二腈的制备方法
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本发明公开了一种己二腈的制备方法，属于有机合成领域，其步骤具体如下：(1)乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的制备；(2)乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体作为溶剂和催化剂，用于己二酸腈化制备己二腈的过程中，在一定程度上降低反应的时间和温度，使反应的副反应减少，收率提高。
| 说明书 |
| 一种己二腈的制备方法 |
| 技术领域 |
| 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种己二腈的制备方法。 |
| 背景技术 |
| 己二腈是非常重要的化工中间体，它的衍生物具有非常广泛的用途，例如，其衍生物之一的己二胺就是生产尼龙66等的基本原料。 |
| 工业上采用的传统己二酸制己二腈方法通常是羧酸氨化法，广泛使用的工艺是把羧酸或其衍生物在开放体系中加热溶解，然后持续的把氨气通入溶液中，使得体系在磷酸或者磷酸盐等催化剂的存在下反应，该工艺存在反应温度较高、反应时间较长，副反应较严重等问题。 |
| 离子液体具有很多优异的性质，很多离子液体具有溶剂和催化剂的双重功能，具有高的热稳定性，酸性离子液体，特别是布朗斯特酸性离子液体由于具有绿色无污染，对无机和有机化合物均具有好的溶解性，酸性位点分别均匀，易于与产物进行分离等特点，具有很好的前景。 |
| 发明内容 |
| 本发明的目的在于使用乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体用于己二酸腈化制备己二腈的过程中，以达到降低反应温度，缩短反应时间，减少副反应的目的。 |
| 一种己二腈的制备方法，其步骤具体如下： |
| 将己二酸、乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体加热至140～190℃，使对羟基苯甲酸完全熔化后按阶梯式通氨，然后升温至200～280℃，保温反应30～60分钟即得对羟基苯甲腈。 |
| 所述的按阶梯式通氨为反应温度每升温三分之一，通氨量减少三分之一。 |
| 优选反应温度为240℃，反应时间为40分钟。 |
| 所述的步骤还包括对己二腈粗品进行精馏提纯，精馏塔釜温为220～260℃，塔顶温度为200～250℃，真空度为0.001～0.005MPa。 |
| 优选所述的精馏塔釜温为240℃，塔顶温度为220℃，真空度为0.002MPa。 |
| 一种己二腈的制备方法，优选步骤如下： |
| (1)将己二酸加入到腈化反应器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体，其用量为己二酸体积的5～50％； |
| (2)加热至140～190℃，使己二酸完全熔化后按阶梯式通氨，然后升温至220～300℃，保温反应30～60分钟； |
| (3)反应完毕后，己二腈粗品进行精馏提纯，精馏塔釜温为220～250℃，塔顶温度为200～250℃，真空度为0.001～0.005MPa。 |
| 所述的乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的合成，其步骤具体如下： |
| (1)将二乙基硫酸酯与1-甲基咪唑进行混合得到乙基甲基咪唑基硫酸根离子液体，二乙基硫酸酯与1-甲基咪唑的摩尔比为1∶2～1∶4； |
| (2)将步骤(1)中得到的离子液体加入到含NaOH的乙醇溶液中，待完全反应后，过滤得到无色澄清溶液； |
| (3)在步骤(2)得到的无色澄清溶液中加入磷酸，过滤后得无色透明溶液，蒸发，真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氢盐。 |
| 有益效果： |
| 本发明专利的一个有益效果便是可以在一定程度上降低反应的时间和温度，使反应的副反应减少，收率提高。 |
| 具体实施方式 |
| 用以下的实施例对本发明作进一步说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的进一步说明，并不构成对本发明保护范围的限制。 |
| 实施例1 |
| (1)将0.1mol 1-甲基咪唑加入到三口瓶中，逐滴加入0.1mol磷酸二乙酯，加完后继续搅拌2小时，反应得到无色透明离子液体1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸盐； |
| (2)取两倍于1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸盐摩尔数的NaOH溶于乙醇中，逐滴加入到1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸盐乙醇溶液中，产生白色沉淀，过滤得到无色透明液体，在该液体中加入等摩尔的磷酸溶液，有少量固体产生，再次过滤得到液体； |
| (3)将上述液体蒸发除去水和醇，再真空干燥后得到产物1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸盐，收率97％； |
| (4)将50g己二酸加入到腈化反应器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体10mL，加热至150℃，待己二酸完全熔化后，按阶梯式通氨，然后升温至240℃，保温反应40分钟，反应完毕后，己二腈粗品进行精馏提纯，精馏塔釜温为240℃，塔顶温度为220℃(真空度为0.002MPa)，收率为75％。 |
| 实施例2 |
| (1)将0.5mol 1-甲基咪唑加入到三口瓶中，逐滴加入0.5mol磷酸二乙酯，加完后继续搅拌1.5小时，反应得到无色透明离子液体1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸盐； |
| (2)取两倍于1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸盐摩尔数的NaOH溶于乙醇中，逐滴加入到1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸盐乙醇溶液中，产生白色沉淀，过滤得到无色透明液体，在该液体中加入等摩尔的磷酸溶液，有少量固体产生，再次过滤得到液体； |
| (3)将上述液体蒸发除去水及醇，再真空干燥后得到产物1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸盐，收率98％； |
| (4)将100g己二酸加入到腈化反应器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体20mL，加热至160℃，待己二酸完全熔化后，按阶梯式通氨，然后升温至300℃，保温反应80分钟，反应完毕后，己二腈粗品进行精馏提纯，精馏塔釜温为240℃，塔顶温度为220℃(真空度为0.002MPa)，收率为71％。 |
服务内容
工艺包/技术转让/技术许可/技术授权/工程设计/EPC等
交付时间
1~6个月
交付方式
线下交易
